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一次性使用输液器环氧乙烷残留量测试方法的探讨

文章来源:www.systester.com   发布时间:2013-04-03   浏览次数:3942次

文章摘要:
目  的:
比较不同的样品取样量对现行一次性使用输液器GB8368—2005标准中环氧乙烷残留量测试结果的影响,确定测试方法中合理的取样量。
方  法:依据一次性使用输液器GB8368—2005标准中环氧乙烷残留量项目比色法测试,检测波长为560nm。
结  果:采用增大取样量的方法,样品中环氧乙烷残留量测试值在线性范围之内,误差较小。
结  论:增大样品取样量可减小测量值的误差,因此建议现行一次性使用输液器GB8368—2005标准中环氧乙烷残留量的测试方法中增加样品取样量。
关键词:环氧乙烷残留量  方法  探讨
    环氧乙烷是一种广谱、高效的气体杀菌消毒剂。对消毒物品的穿透力强,可达到物品深部,可以杀灭大多数病原微生物,包括细菌繁殖体、芽孢、病毒和真菌。很多医疗器械产品是用环氧乙烷灭菌的。但是,环氧乙烷是一种可刺激身体表面并引起强烈反应的可燃气体,环氧乙烷对人及动物的毒性高于四氯化碳和氯仿,和氨气相似。本品对眼、呼吸道有腐蚀性,可导致呕吐、恶心、腹泻、头痛、中枢抑制、呼吸困难、肺水肿等,还可出现肝、肾损害和溶血现象。皮肤过度接触环氧乙烷液体或溶液,产生灼烧感,出现水疱、皮炎等,若经皮吸收可能出现系统反应。在很多情况下,环氧乙烷是可致突变的,能损害体内的许多器官系统,环氧乙烷属烷基化剂,有致癌可能,在动物致癌研究中,吸入环氧乙烷可产生几种赘生性变化,包括白血病、脑肿瘤和乳房肿瘤。因此控制使用者从经环氧乙烷灭菌的器械上所接受到的剂量,就显得尤为重要。在一次性使用输液器GB8368—2005标准中,规定了环氧乙烷残留量的测试方法,采用的是比色分析法,按照标准方法中规定的取样量进行实际操作时,普遍存在由于环氧乙烷残留量少,测得的吸光度值在标准曲线中处于弯度最大的范围内,对最终计算结果造成很大的误差。我们用增大取样量的方法,使环氧乙烷残留量测试值落在标准曲线中较平直的范围内,进行测试分析,达到最大限度的减少检测误差的目的。
1 仪器与试剂
1.1仪器  超声清洗器;分光光度计;万分之一电子分析天平。
1.2试剂  0.1mol/L盐酸:取9ml盐酸稀至1000ml;
0.5%高碘酸溶液:称取高碘酸0.5g,稀释至100ml;
硫代硫酸钠溶液:称取硫代硫酸钠1g,稀释至100ml;
10%亚硫酸钠溶液:称取10.0g无水亚硫酸钠,溶解后稀释至100ml;
品红一亚硫酸试液:称取0.1g品红,加入120ml热水溶解,冷却后加入10%亚硫酸钠溶解20ml、盐酸2ml置于暗处,试液应无色,若发现有微红色,应重新配制;
乙二醇标准贮备液:取一外部干燥、清洁的50ml容量瓶,加水约30ml,精密称重W1=30.3025g,移取0.5ml乙二醇,迅速加入瓶中,摇匀、精密称重W2=30.8236g。两次称重之差W=W2–W1=0.5211g即为溶液中所含乙二醇的重量。加水至刻度,混匀,按下式计算其浓度:C=W/50×100=10.422g/L  式中C—乙二醇标准贮备液浓度g/L;W—溶液中乙二醇重量g;乙二醇标准溶液(浓度C1= C ×10-3):精密量取标准储备液1.0ml,用水稀释至1000 ml, C1=10.422×10-3;样品:一次性使用输液器。
2  方法及结果
2.1实验原理:环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇,乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛,甲醛与品红一亚硫酸试液反应产生紫红色化合物,通过比色分析可求得环氧乙烷含量。
2.2标准曲线:取五支10ml纳氏比色管,分别精密加入乙二醇标准溶液V2=0.5ml、V3=1.0ml、V4=1.5ml、V5=2.0ml 、V6=2.5ml,另取一只10ml纳氏比色管,精密加入0.1mol/L盐酸2ml作为空白对照即V1=0。于上述各纳氏比色管中分别加入0.5%高碘酸溶液0.4ml,放置1h,然后,分别滴加硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失,再分别加入品红一亚硫酸试液0.2ml,用蒸馏水稀释至刻度,室温放置1h,于560nm波长处以空白液作参比,按照紫外分光光度法进行测定。绘制吸收度-乙二醇标准溶液体积标准曲线。
标准曲线方程;Y=0.1936X
标准曲线体积数(ml) V1=0 V2=0.5 V3=1.0 V4=1.5 V5=2.0 V6=2.5
标准曲线吸收值(A) A1=0 A2=0.045 A3=0.166 A4=0.278 A5=0.388 A6=0.512
2.3供试溶液的制备:取一套一次性使用输液器精密称定G1=16.7896g,剪成5mm长碎块,混匀,称取2.0g、4.0g、6.0g、8.0g共四份分别置于容器中,加0.1mol/L盐酸10ml,室温放置1小时。另取一套输液器,精密称重G2=16.8719g, 剪成5mm长碎块,混匀,称取2.0g、4.0g、6.0g、8.0g共四份分别置于容器中。加0.1mol/L盐酸10ml,室温放置1小时.其中取样量为8g的样品,由于取样量大,加入10ml0.1mol/L盐酸溶液不能完全浸泡萃取,故弃去不用。
2.4结果
称取值g吸光度A体积值ml环氧乙烷残留量WEOmg环氧乙烷残留量WEOmg/每套
2.0   0.026   0.30         0.09         0.09
2.0   0.028   0.31         0.10         0.10
4.0   0.111   0.78         0.24         0.12
4.0   0.112   0.79         0.25         0.12
6.0   0.240   1.34         0.42         0.14
6.0   0.240   1.34         0.42         0.14
体积值是用测得的吸收度值从标准曲线上查得供试品溶液相应的乙二醇标准溶液体积。环氧乙烷残留量计算公式为:WEO=1.775V×C1×G,式中WEO(mg)为单位产品中环氧乙烷绝对含量;V(ml)为标准曲线上体积值;C1(g/L)为乙二醇标准溶液浓度;G(g)为单位产品的质量。
2.5试验误差的确定
   实际体积值为精密量取乙二醇标准溶液的体积数;测量吸光度值为按照2.2中的方法测得的吸光度值;体积值为按照所测得的吸光度值在标准曲线方程中对应的乙二醇体积值。
实际体积值(ml) 测量吸光度值 测得的体积值(ml) 绝对误差 相对误差
0.2 0.017 0.09 0.11 -55%
0.4 0.034 0.18 0.22 -55%
0.6 0.066 0.34 0.26 -43%
0.8 0.116 0.60 0.20 -25%
1.2 0.209 1.08 -0.12 -10%
1.3 0.232 1.20 -0.1 -8%
1.4 0.252 1.30 -0.1 -7%
1.5 0.278 1.44 -0.06 -4%
通过上述结果可以看出,标准曲线在1.1ml-1.5ml体积值范围的误差小于在0.2ml-0.8m 处的误差.
3.讨论
从上述试验中可以看出,取样量2g与6g得出的环氧乙烷残留量值差别很大,取样量6g测得的吸光度从标准曲线上得到体积数1.34ml,在标准曲线上处于1.1ml-1.5ml体积值范围内,比取样量为2g所测得的体积数误差小,经过准确度的测试结果确定取样量为6g时测试结果较准确.因此,建议对一次性输液器产品的标准中有关环氧乙烷残留量测试的方法进行修订,将取样量2g增加为6g,以减少检测误差,进一步提高一次性使用输液器环氧乙烷残留量测定结果的可靠性。
参考文献:
[1]一次性使用输液器?GB8368—1998
[2]药典二部2005版
[3]医疗器械生物学评价  第7部分:环氧乙烷灭菌残留量GB/T16886.7—2001
[4]14233.1医用材料  化学方法

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